Ультрамикрохимический анализ

Ультрамикрохими́ческий анализ

Метод химико-аналитического исследования весьма малых количеств вещества (порядка 10-6г и менее). Для выполнения У. а. навески растворяют в таких объёмах (10-3—10-6мл), что образуются растворы общепринятых аналитических концентраций (10-1—10-4 н.). Объектами У. а. являются малые количества различных природных и синтезируемых соединений, включения в сплавах (См. Сплавы) металлов, в минералах, метеоритах, разнообразные продукты коррозии и т.п. С помощью аппаратуры и приёмов У. а. решаются задачи химико-аналитического исследования количеств вещества, существенно меньших, чем методами микрохимического анализа (См. Микрохимический анализ). Приёмы подготовки к анализу весьма специфичны и индивидуальны для каждого типа образцов. Операции У. а. выполняют в капиллярной посуде при наблюдении через лупу (с объёмами до 1․10-3мл) или в микроскоп (объёмы менее 1․10-3мл); перемещение объектов и инструментов для их исследования осуществляют с помощью механических приспособлений. Эксперимент под микроскопом проводят при использовании микроманипуляторов. При наблюдении в микроскоп выполняют различные операции: осаждение — в микроконусе с последующим отделением осадка центрифугированием (но не фильтрованием); Электролиз — на микроэлектродах из тонкой проволоки; Титрование — в капиллярных ячейках и предпочтительно электрометрическое; определение в виде окрашенных соединений — в капиллярных кюветах с помощью микроскопов-фотометров. В биохимических исследованиях спектрофотометрия является одним из основных методов ультрамикроанализа, где она применяется после хроматографического или электрофоретического разделения анализируемых веществ. В элементном У. а. органических веществ наряду с титри- и спектрофотометрическими методами применяют методы газовой хроматографии и газового анализа. Образцы для У. а. взвешивают на ультрамикровесах с точностью 10-8—10-9г (малой навеской нагружают прогибающуюся кварцевую нить или кварцевое коромысло, подвешенное на закручиваемой торзионной нити). Решение многих проблем анализа весьма малых образцов обеспечивается сочетанием методов У. а. с физическими методами локального анализа.

Лит.: Коренман И. М., Введение в количественный ультрамикроанализ, М., 1963; Бельчер Р., Субмикрометоды анализа органических веществ, пер. с англ., М., 1968; Тёльг Г., Элементный ультрамикроанализ, пер. с англ., М., 1973; Алимарин И. П., Петрикова М. Н., Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ, М., 1974; Submicrogram Experimentation, ed. bv N. Cheronis, N. Y. — L., 1960; El-Badri H. M., Micromanipulators and Micromanipulation. W., 1963.

М. Н. Петракова.